GB/T 15674一1995 食用菌粗脂肪含量測(cè)定方法

注: 也可使用石油醚，并可省去用金屬鈉處理該步驟

5 儀器、設(shè)備

5.1 電熱鼓風(fēng)干燥箱。

5.2 小型植物粉碎機(jī):備有1 mm孔徑的金屬篩網(wǎng)。

5.3 分析篩:備有孔徑0.42m m(40目)和孔徑0.84 m m(20目)篩子。

5.4 玻璃研缽:備有研杵。

5.5 廣口瓶:帶磨口。

5.6 剪刀和小刀。

5.7 分析天平:感量0.00 01 g o

5.8 鋁盒:內(nèi)徑53 mm、高度32 mm或類似尺寸，帶蓋。

5.9 干燥器:內(nèi)有烘干變色硅膠。

5.10 電熱水浴鍋:備有普通溫度計(jì)。

5.11 索氏抽提器:250 mL.

5.12 棕色試劑瓶:1 000mL.

5.13 濾紙:中速。

5.14 脫脂棉。

5.15 粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B脂肪測(cè)定儀

6 樣品

6.1 取樣方法和數(shù)量

6.1.1 干制品(包括蘑菇干片、干香菇、黑木耳和銀耳等):按GB 12530中規(guī)定要求進(jìn)行。總量不得少于100 g 。

6.1.2 鮮菇或鮮耳:在每批不同的地方隨機(jī)取樣作為原始樣品，總量不得少于1000 g

6.2 試樣的制備

6.2.1 干品直接用剪刀剪成小塊，80-100℃干燥箱烘至發(fā)脆后冷卻，立即用小型植物粉碎機(jī)粉碎。棄去開(kāi)始粉碎出的樣品(約占總樣十分之一)。粉碎過(guò)的樣品均需過(guò)40目篩。未能過(guò)篩部分再次粉碎或經(jīng)研缽內(nèi)研磨之后再過(guò)篩，直至全部樣品過(guò)篩為止。銀耳和木耳樣品因質(zhì)地關(guān)系經(jīng)粉碎后大部分樣品不能過(guò)40目篩，故要求全部樣品過(guò)20目篩。過(guò)篩后的樣品裝入清潔的廣口瓶?jī)?nèi)保存?zhèn)溆谩�樣品密封后填�?xiě)標(biāo)簽，注明品名、日期、交樣單位和取樣人等。

6.2.2 鮮菇取樣后立即切成4 mm厚度的菇片，鮮耳則用手撕成小塊，均勻地?cái)傇诟稍锵鋬?nèi)的墊布紗布鐵絲網(wǎng)上，50'C鼓風(fēng)干燥6h以上。待菇片半干之后再逐步提高溫度至80-100'C.徉品發(fā)脆之后冷卻，立即用粉碎機(jī)粉碎。其他操作同干品

7 分析步驟

7.1 稱樣和樣品處理:在干燥過(guò)的鋁盒中加入6h左右的菇粉試樣，置于預(yù)先調(diào)節(jié)到100~105 C的干燥箱內(nèi)烘3h。取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱重，精確到0.001 g。再烘0.5h復(fù)稱重，直至恒重(前后兩次重量差不超過(guò)0.001g )。稱取約5.0 g 上述經(jīng)恒重的試樣(精確到0.001g )，將其置于15cm*15cm見(jiàn)方的干濾紙上，將濾紙折疊成包，并用細(xì)棉紗線捆扎起來(lái)，不讓試樣外泄。

7.2 提取:將紙包置于提取器的抽提管內(nèi)，上面塞以脫脂棉，輕輕下壓使脫脂棉的高度低于虹吸管的頂端。在已干燥、冷卻并稱重過(guò)的磨口燒瓶(接受瓶)中注入150 mL處理過(guò)的無(wú)水乙醚，并立即與抽提管相連接，上再接以冷凝器。將燒瓶用鐵架臺(tái)固定，置于水浴上于70 ~75℃回流抽提5-6h，控制每4~6 min虹吸1次。抽提應(yīng)在通風(fēng)櫥或通氣良好的房間內(nèi)進(jìn)行。用濾紙或毛玻璃試驗(yàn)脂肪已抽提完全后(用滴管將抽提管中的乙醚一滴滴在濾紙或毛玻璃上，乙醚揮發(fā)后無(wú)油跡即可)，取出濾紙包，利用提取器回收乙醚。回收乙醚下次再用時(shí)仍須用金屬鈉進(jìn)行脫水處理。待燒瓶中乙醚揮發(fā)盡后取下燒瓶擦干，在100℃干燥箱中烘1-2h，再在干燥器中冷卻0.5-1.0 h，然后稱重。重復(fù)上述操作直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001 g為止。

8 分析結(jié)果的計(jì)算

8.1 計(jì)算

        粗脂肪（干基，%）=(A-B)/m*100

式中：A—恒重后帶有乙醚抽提物的燒瓶質(zhì)量，g；

  B—燒瓶質(zhì)量，g；

m—樣品質(zhì)量，g。

8.2 允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，保留小數(shù)后兩位。

平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。