使用凱氏定氮儀進(jìn)行烤煙尼古丁含量測(cè)試的實(shí)驗(yàn)

      早在六、七十年代,測(cè)定尼古丁多采用硅鎢酸沉淀法,此法需經(jīng)蒸餾、沉淀、過濾、高溫灼燒、稱重等步驟,比較繁鎖。進(jìn)入八十年代,人們采用了較先進(jìn)的儀器對(duì)尼古丁進(jìn)行了紫外分光光度法測(cè)定,雖比硅鎢酸沉淀法先進(jìn)了好多,但仍需要進(jìn)行蒸餾,使用傳統(tǒng)蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾,不僅儀器安裝、拆卸麻煩,而且蒸餾速度慢,不能連續(xù)蒸餾。本文介紹了采用凱氏定氮儀對(duì)尼古丁進(jìn)行快速蒸餾,然后再用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定的方法。由于應(yīng)用了凱氏定氮儀,使蒸餾過程變得簡(jiǎn)單、快速、連續(xù),而且準(zhǔn)確度高,重視性好,一個(gè)周期僅需十多分鐘即可完成,大大提高了工作效率。
試驗(yàn)方法
一、材料供試樣品38份,由內(nèi)蒙古農(nóng)牧學(xué)院烤煙課題提供。
二、·儀器設(shè)備BUCHI321凱氏定氮儀,UVIKON81O紫外分光光度儀,25Oml三角瓶,250ml容量瓶、托普牌農(nóng)業(yè)實(shí)驗(yàn)專用蒸餾器。
三、試劑23%NaOH溶液、1:4鹽酸溶液。

四、試驗(yàn)步驟
1、試驗(yàn)方法:準(zhǔn)確稱取處理好的具有代表性樣品0.2000g于凱氏瓶中,加NaCI(A.R)l0g,蒸餾水50ml,23%NaOH10ml,立即將凱氏瓶安裝好,在250ml三角瓶?jī)?nèi)放入10ml l:4鹽酸溶液,冷凝管未端伸入此三角瓶?jī)?nèi)的鹽酸溶液中,蒸餾定時(shí)6分鐘,開始蒸餾,調(diào)節(jié)蒸餾體積在200ml左右,待蒸餾結(jié)束底將餾出液定容到250ml容量瓶中,搖勻。在紫外分光光度儀波長(zhǎng)259nm,236nm,282nm處分別進(jìn)行吸光度值的測(cè)定,并記錄讀數(shù)。
2、條件試臉
(l)蒸餾時(shí)間的選擇 以蒸餾時(shí)間對(duì)尼古丁含量做曲線,蒸餾時(shí)間設(shè)定6分鐘尼古丁含量便出現(xiàn)平臺(tái),蒸餾時(shí)間選擇6分鐘。
(2)蒸餾體積的選擇 蒸餾時(shí)間一定時(shí),蒸餾體積250ml與500ml時(shí)尼古丁含量是一致的,選擇蒸餾體積2印m1。
(3)23%NaOH溶液加入量的選擇 以加入23% NaOH的體積對(duì)尼古丁含量做曲線,加堿10ml時(shí)尼古丁含量穩(wěn)定,23%NaOH的體積定為10ml。
(4)NaCL加入量的選擇 以NaCL加入量對(duì)尼古丁含量做曲線,當(dāng)NaCL加入109后,尼古丁含量出現(xiàn)平臺(tái),NaCL加入量選擇10g。
3、結(jié)果計(jì)算

1.059-校正系數(shù)
Vo-蒸餾液定容體積,升
F-稀釋倍數(shù),本文為1
W-稱樣重,g
34.3-煙堿的比吸光度值。即當(dāng)尼古丁濃度為1g/L時(shí),按測(cè)定值計(jì)算吸光度為34.3。D259 D236 D282---分別為波長(zhǎng)259nm、236nm、282nm處所測(cè)得的吸光度值。
樣品試驗(yàn)
      本文對(duì)38份樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明方法的重視性好、準(zhǔn)確度高,重復(fù)測(cè)定的校對(duì)偏差不超過1%。
結(jié)語
      試驗(yàn)表明,采用傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備進(jìn)行蒸餾,不僅操作復(fù)雜,而且費(fèi)時(shí)、費(fèi)電、費(fèi)水,工作效率低;采用本文介紹的凱氏定氮儀進(jìn)行蒸餾,不僅重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,而且操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省電,工作效率大大提高。