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使用纖維測(cè)定儀測(cè)定粗纖維的技術(shù)改進(jìn)

來源:  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2012-11-17  閱讀

     纖維是指食用植物細(xì)胞壁中的碳水化合物和其他物質(zhì)的復(fù)合物。纖維雖然不能被人體消化吸收, 營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很低, 但它能吸收和保留水份, 使糞便體積增大, 可促進(jìn)腸道蠕動(dòng), 對(duì)血漿中膽固醇有阻止形成和降低作用, 因此, 纖維素有可以預(yù)防結(jié)腸癌、闌尾炎和心臟病等多種疾病的作用, 是人類食物中不可缺少的重要組成部分。因此, 食物中纖維素的測(cè)定就顯得十分重要。下面就談一談?dòng)?A href="http://m.askacustomsbroker.com/yq_list/yq_69_1.html ">纖維測(cè)定儀測(cè)定纖維素的具體方法。
1 測(cè)定原理
     樣 品 分 別 經(jīng) 1.25g/100ml 硫 酸 和 1.25g/100ml 氫氧化鈉溶液在沸騰條件下加熱 30min以將淀粉、果膠、蛋白質(zhì)、脂肪、部分半纖維素和木質(zhì)素水解除去, 最后將得到的殘?jiān)Q量, 減去灰分質(zhì)量, 即得到粗纖維的含量。
2 儀器用具
a.分析天平: 感量 0.0001g;
b.實(shí)驗(yàn)用粉碎機(jī);
c.電熱板;
d.馬福爐;
e.電熱鼓風(fēng)干燥箱;
f.尼龍篩絹 JP72×1( 200 目) ;
g.高腳燒杯: 容積 600ml;
h.古氏坩堝: 容積 25ml;
i.帶活門抽氣管;
j.抽濾瓶: 容積 500ml;
k.干燥劑。
3 試劑
a. 95%乙醇;
b.乙醚;
c.石蕊試紙;
d.酸洗石棉;
e. 1.25g/100ml 硫酸;
f. 1.25g/100ml 氫氧化鈉。
4 操作方法
4.1 用纖維測(cè)定儀稱取試樣: 稱取粉碎式樣 2~3g, 準(zhǔn)確至0.0001g, 倒入 500ml 燒杯中。如果試樣的脂肪含量較高時(shí), 可用提脂肪后的殘?jiān)髟嚇? 或者將試樣的脂肪用乙醚抽提除去。
4.2 酸液處理: 向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的 1.25g/100ml 的硫酸200ml, 并記下燒杯中液面的高度。蓋上表面皿置于電爐上, 在 1min 內(nèi)煮沸, 再繼續(xù)慢慢煮沸30min。在煮沸過程中, 要加沸水保持液面高度,經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯, 到時(shí)離開熱源, 待沉淀下沉后,用玻璃棉抽濾管吸去上層清液, 吸凈后立即加入 100~150ml 沸水洗滌沉淀, 再吸上層清液, 用沸水反復(fù)洗滌沉淀, 直至用石蕊試紙?jiān)囼?yàn)呈中性為止。
4.3 堿液處理: 將抽濾管中玻璃棉并入沉淀中, 加入事先在回流裝置下煮沸的準(zhǔn)備好1.25g/100ml 氫氧化鈉溶液 200ml, 按照酸液處理方法加熱微沸 30min, 取下燒杯, 使沉淀下沉后, 趁熱用纖維測(cè)定儀處理到恒重的古氏坩堝抽濾, 用沸水將沉淀無損失地轉(zhuǎn)入坩堝中, 洗至中性。
4.4 乙醇和乙醚處理: 沉淀先用熱至 50~60℃的乙醇 20~25ml 分 3~4 次洗滌, 然后用乙醚 20~25ml 分 3~4 次洗滌, 最后抽凈乙醚。
4.5 烘干與灼燒古氏坩堝和沉淀, 先在105℃下烘至恒重, 然后送入 600℃高溫爐中灼燒 30min, 取出冷卻稱重, 再灼燒 20min 至恒重為止。
4.6 結(jié)果計(jì)算

粗纖維測(cè)定儀測(cè)試結(jié)果計(jì)算公式
5.1 電熱板加熱, 溫度不好控制, 溫度低不能達(dá)到 1min 內(nèi)沸騰, 溫度過高易產(chǎn)生大量泡沫, 溢出杯外造成試樣損失, 實(shí)驗(yàn)失敗。
5.2 酸堿液處理時(shí), 燒杯要蓋上表面皿, 冷凝效果不好, 燒杯內(nèi)液面高度經(jīng)常發(fā)生變化, 需要隨時(shí)補(bǔ)充沸水, 此過程麻煩費(fèi)時(shí)又影響測(cè)定結(jié)果。
5.3 酸堿液處理結(jié)束時(shí), 都要用抽濾管吸去清液, 然后再用沸水洗至中性, 此過程用玻璃棉抽濾管吸去清液耗費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng), 試樣易損失。
6 改進(jìn)后的方法
6.1 把電熱板加熱改為糊化控制器加熱,此設(shè)備有定溫定時(shí)裝置, 既能保證 1min 內(nèi)沸騰, 又能控制恒溫, 還有定時(shí)報(bào)警, 到 30min 時(shí)自動(dòng)鳴警提醒, 不用專人控制, 既能保證加熱溫度, 又能很好控制時(shí)間。
6.2 燒杯上蓋表面皿, 改為上蓋冷凝球, 由冷水循環(huán)冷卻, 能保證燒杯內(nèi)酸堿濃度的準(zhǔn)確。
6.3 把玻璃棉抽濾改為用 200 目尼龍篩絹過濾, 此方法省時(shí)省力省能耗, 且操作簡(jiǎn)便易行。
7 結(jié)果對(duì)照
7.1 用纖維測(cè)定儀選取同一樣品: 含水份為 12.5%的小麥粉
7.2 用國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)后的方法作試驗(yàn), 結(jié)果如下:

國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)后的方法作試驗(yàn)結(jié)果
8 結(jié)論
     由上述兩種方法測(cè)定數(shù)據(jù)可知, 改進(jìn)后的纖維測(cè)定儀既能省時(shí), 又能省力, 還可以節(jié)約能源, 而且測(cè)定的結(jié)果比國(guó)標(biāo)法誤差更小, 更接近真實(shí)值。

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