糧食中粗脂肪的測(cè)定

粗脂肪包括飼料、動(dòng)物組織、動(dòng)物排泄物中脂溶性物質(zhì)的總稱(chēng)，概念比我們通常說(shuō)的脂肪要大。動(dòng)物體內(nèi)，植物如大豆、玉米、稻米、小麥等都含有一定量的脂肪。脂肪跟蛋白質(zhì)一樣，也是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一。盡管現(xiàn)在醫(yī)學(xué)上說(shuō)，我們應(yīng)該少食動(dòng)物性脂肪，而用植物性脂肪替代。因?yàn)橹参镄灾�肪容易被消化。雖說(shuō)脂肪是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，但是一旦過(guò)量，就會(huì)適得其反。食用脂肪過(guò)量，第一明顯特征就是肥胖，緊接著一些列的連鎖反應(yīng)，如動(dòng)脈粥樣硬化、高血脂等等疾病的發(fā)病率也會(huì)相應(yīng)地提高。因而，測(cè)量物質(zhì)中粗脂肪含量稱(chēng)為了食品學(xué)的必修課，我們經(jīng)常會(huì)運(yùn)用一些儀器，對(duì)粗脂肪進(jìn)行測(cè)定，如粗脂肪測(cè)定儀，它有多種型號(hào)：SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06粗脂肪測(cè)定儀。當(dāng)然還有其他一些測(cè)定物質(zhì)中粗脂肪含量的方法，如索氏抽提法、酸水解法。而最經(jīng)典的要數(shù)索氏抽提法。索氏抽提法原理為重量法，用脂肪溶劑將脂肪提出后進(jìn)行稱(chēng)量，該法適用于固體和液體樣品。通常將樣品浸于脂肪溶劑，為乙醚或沸點(diǎn)30℃至60℃的石油醚，借助于索氏提取器進(jìn)行循環(huán)抽提。即在抽提前稱(chēng)重，然后再在抽提后進(jìn)行稱(chēng)重，兩者的差就是我們需要得到的數(shù)據(jù)，然后再根據(jù)一定的比例系數(shù)，進(jìn)行計(jì)算。最后得出物質(zhì)中粗脂肪的含量。

本文我們重點(diǎn)介紹如何用索氏抽提法進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。

（一）儀器：分析天平、電熱恒溫箱、CXC-06粗纖維測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀，電熱恒溫水浴鍋、粉碎機(jī)、研缽、備有變色硅膠的干燥器、濾紙筒、索氏提取器和廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。

（二）試劑：無(wú)水乙醚

（三）樣品制備：1. 禾谷類(lèi)糧食和豆類(lèi)(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30～50g，磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。2. 小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。3. 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱(chēng)重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。

（四）操作方法：1. 試樣包扎。從備用的樣品中，用烘盒稱(chēng)取2～5g試樣，在105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min)，用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。

2. 抽提與烘干。將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管，開(kāi)始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120～150滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查(點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn))無(wú)油跡為止。抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以?xún)?nèi)即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。

（五）結(jié)果計(jì)算：粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算：

　　　　　　　　　　　　　　W1

　　　　　粗脂肪(濕基％) = ── × 100 --------------- (1)

　　　　　　　　　　　　　 　W

　　　　　　　　　　　　　　　 W1

　　　    粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2)

　　　　　　　　　　　　　　W(100-M)

　　　　　　　　　　　　　　W1( 100-M標(biāo))

粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下，％) = ───────── × 100 ------------- (3)

　　　　　　　　　　　　　　W ( 100 - M)

式中：W1 -- 粗脂肪重量，g;

W -- 試樣重量，g；

M -- 試樣水分百分率，％；

M標(biāo) -- 試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和，％。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食、油料不超過(guò)0.4％，大豆不超過(guò)0.2％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式(4)和公式(5)進(jìn)行換算：

　　　　　　　　　　　　　　N × A

帶殼油料粗脂肪(濕基％) = ───── -------------- (4)

　　　　　　　　　　　　 100 N × A

帶殼油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5)

　　　　　　　　　　　　　100 - M

式中：N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率，％;

A -- 帶殼油料出仁總量百分率，％；

M -- 帶殼油料水分百分率，％。

注：如無(wú)現(xiàn)成的濾紙筒，可取長(zhǎng)28cm、寬17cm的濾紙，用直徑2cm的試管，沿濾紙長(zhǎng)方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過(guò)來(lái)，使之緊靠試管外層,用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。