GB/T 6434-2006 飼料中粗脂肪測(cè)定方法

1主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料粗脂肪的測(cè)定方法。（其實(shí)用國(guó)標(biāo)法測(cè)定粗脂肪耗時(shí)，效率低，因此通常如果非必需，我們會(huì)采用儀器直接測(cè)定，如粗脂肪測(cè)定儀，它有多種型號(hào)，如SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06粗脂肪測(cè)定儀三種，如果朋友需要進(jìn)一步的資料，可隨時(shí)致電24小時(shí)服務(wù)熱線：0571-87515059）

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種單一、混合、配合飼料和預(yù)混料。

　　2 原理

　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。

　　3　試劑

　　3.1 無水乙醚（分析純）。

　　4　儀器設(shè)備

　　4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。

　　4.2 分樣篩：孔徑：0.45mm。

　　4.3 分析天平：感量0.0001g。

　　4.4 電熱恒溫水浴鍋：室溫～100℃。

　　4.5 恒溫烘箱：50～200℃。

　　4.6 索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150mL。

　　4.7 索氏脂肪提取儀。

　　4.8 濾紙或?yàn)V紙筒：中速，脫脂。

　　4.9 干燥器：用氯化鈣（干燥級(jí)）或變色硅膠為干燥劑。

　　5試樣的選取

　　選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至500g，粉碎至40目，再用四分縮減至200g于密封容器中保存。

　　6分析步驟

　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器測(cè)定。

　　索氏提取器（4.6）應(yīng)干燥無水。抽提瓶（內(nèi)有沸石數(shù)粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。

　　稱取試樣1～5g（準(zhǔn)確至0.0002g），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成測(cè)定水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重），濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次數(shù)為每小時(shí)約10次，共回流50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚（3.1）揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。

　　取出試樣，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷卻30min稱重，再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。

6.2推薦法：使用脂肪提取儀（4.7）測(cè)定。依各儀器操作說明書進(jìn)行測(cè)定。

　　7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

　　7.1計(jì)算見下式

　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m

　　式中：m--風(fēng)干試樣重量，g。

　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。

　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。

　　7.2重復(fù)性

　　每個(gè)試樣取兩次平行進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

　　粗脂肪含量在≥10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。

　　粗脂肪含量∠10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。