農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

農(nóng)藥殘留的危害及其現(xiàn)狀

隨著人們生活水平的提高，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題日益突出，尤其是農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量超標(biāo)問題，直接影響著消費(fèi)者的身體健康。在當(dāng)前國(guó)際貿(mào)易中，許多發(fā)達(dá)國(guó)家以農(nóng)藥殘留限量問題為由，設(shè)置技術(shù)性貿(mào)易壁壘，影響了我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品的國(guó)際貿(mào)易。其中，以日本農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)最為嚴(yán)格。日本新實(shí)施的高標(biāo)準(zhǔn)殘留農(nóng)藥限制，使得當(dāng)年6月份從中國(guó)進(jìn)口的蔬菜，魚蝦肉類等食品比上半年同期下降了近20%。美國(guó)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)也比較嚴(yán)格，發(fā)達(dá)國(guó)家和發(fā)展中國(guó)家在農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)上還是有一定的差距的。

       農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水源、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。殘存的數(shù)量稱農(nóng)藥殘留量，以mg/kg表示。農(nóng)藥殘留按用途分，可以分為：殺蟲劑、殺螨劑、殺軟體動(dòng)物劑、殺菌劑、殺線蟲劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等。按來源分為：礦物源農(nóng)藥（無機(jī)化合物）、生物源農(nóng)藥（天然有機(jī)物、抗生素、微生物）及化學(xué)合成農(nóng)藥三大類。按化學(xué)結(jié)構(gòu)分為：有機(jī)合成農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型有數(shù)十種之多，主要的有：有機(jī)磷（膦），氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯化合物等。其中，我國(guó)使用量最多的農(nóng)藥是殺蟲劑、殺菌劑和除草劑。下表列出了我國(guó)農(nóng)藥的消費(fèi)情況。

表 我國(guó)的農(nóng)藥消費(fèi)情況

農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

       有機(jī)磷農(nóng)藥是含有C-P鍵或C- -O- -P鍵或C-S-P，C-N-P鍵的一類有機(jī)化合物，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中主要用作殺蟲劑，化學(xué)通式為

有機(jī)磷殺蟲劑有以下特點(diǎn)：藥效高，殺蟲譜廣；化學(xué)結(jié)構(gòu)變化無窮，品種數(shù)量大。高效低毒品種已占領(lǐng)主流市場(chǎng)；化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易水解、氧化、熱分解，易在自然條件下或在動(dòng)植物體內(nèi)降解；易在堿性條件下分解。下表列出了果蔬中常用有機(jī)磷農(nóng)藥最大殘留限量（MPLs）。

表 蔬菜、水果中有機(jī)磷農(nóng)藥最大殘留限量

有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析方法主要有氣相色譜法（GC），常用氮磷檢測(cè)器（NPD）或火焰光度檢測(cè)器（FPD），可以實(shí)現(xiàn)大多數(shù)OPPs的低殘留水分分析。另外還有高效液相色譜法，薄層色譜法，酶抑制法。每種方法都有自己的特性，在不同的場(chǎng)合，不同的測(cè)量要求下，選擇不同的方法。

農(nóng)藥殘留前處理

       樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理主要包括：提取、凈化和濃縮等步驟。

       提取方法有：勻漿法、抽濾法、超聲波提取法、過夜浸提法、索氏提取法。

       凈化方法有：液-液萃取法、柱層析法、磺化法、冷凍法等。

       濃縮方法有：自然揮干、氮?dú)獯蹈蓛x、減壓蒸干、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、冷凍蒸干等。

農(nóng)藥殘留分析技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)

（1）       前處理工作向著省時(shí)、省力、低廉、減少溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、系統(tǒng)化、規(guī)范化和自動(dòng)化方向發(fā)展。

（2）       提高檢測(cè)技術(shù)的靈敏度滿足視頻農(nóng)殘分析中越來越低的檢測(cè)下限要求。

（3）       應(yīng)用簡(jiǎn)便、快捷的分析方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)初測(cè)，成本低，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)呈陽性反應(yīng)的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。

（4）       將生物技術(shù)與現(xiàn)代理化分析手段相結(jié)合，不斷開發(fā)出新的分析技術(shù)。

（5）       現(xiàn)代生物源農(nóng)藥將逐漸取代化學(xué)農(nóng)藥，分析重點(diǎn)將從低分子有機(jī)物轉(zhuǎn)向生物大分子農(nóng)藥。

附上我國(guó)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)

(1)NY 773-2004《水果中啶蟲脒最大殘留限量》，該標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定了定蟲脒1種農(nóng)藥在水果中的殘留限量。

(2)NY 774-2004《葉菜中氯氰菊酯等13種農(nóng)藥的殘留限量》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯氰菊酯等13種農(nóng)藥在葉菜中的殘留限量。

(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11種農(nóng)藥的殘留限量》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了烯唑醇等11種農(nóng)藥在玉米中的殘留限量。