索氏煮沸抽提法快速測定糧食、油料中粗脂肪含量的試驗

中華人民共和國國家標準中規(guī)定: 糧食、油料中的粗脂肪含量測定采用索氏抽提法。此方法經(jīng)過長期操作實踐, 存在一定的弊端, 主要是操作時間長、試驗人員勞動強度大、水和電等能源消耗多。索氏抽提法測定一個樣品僅抽提時間就需要8h 以上, 整個試驗自始至終需要12h左右, 工作效率極低。為解決這些問題, 我們進行了長時間的探索和多次測試, 測定結(jié)果證明, 用索氏煮沸抽提法測定糧食、油料中的粗脂肪含量, 結(jié)果非常理想, 與標準方法———索氏抽提法的測定結(jié)果十分接近, 此方法值得推廣。

1 　索氏煮沸抽提法測定原理

索氏煮沸抽提法是在索氏抽提法的基礎(chǔ)上根據(jù)乙醚加熱后能加快脂肪溶解的原理, 將干燥后的試樣在煮沸的乙醚溶劑中快速萃取, 再經(jīng)過索氏抽提器近2h 的抽提, 使粗脂肪全部提取出來, 回收乙醚后將抽提底瓶烘至恒重,計算測得的粗脂肪含量。

2 　儀器與試劑

2.1 　儀器

分析天平: 感量0.000 1g ; 電熱恒溫箱; 電熱恒溫水浴鍋; 粉碎機; 研缽; 備有變色硅膠的干燥器; 濾紙筒;索氏抽提器一套(各部件必須洗凈, 用105 ℃溫度烘干,其中抽提瓶烘至恒重) ; 廣口瓶; 脫脂線; 脫脂棉; 脫脂細砂；粗脂肪測定儀（SZF-06A、SZF-06B兩種型號皆可）。

2.2 　試劑

無水乙醚(A1R) 。

3 　樣品制備

①禾谷類糧食和豆類(花生除外) 分取除去雜質(zhì)的凈試樣30～50g , 磨碎后通過直徑110mm 圓孔篩裝入廣口瓶內(nèi)備用。

②小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g , 裝入廣口瓶內(nèi)備用。

③大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g 樣品, 除雜后, 逐粒剝殼, 仁、殼分別稱重, 計算出仁總量百分率, 然后將仁剪碎或切片, 裝入廣口瓶內(nèi)備用。

4 　操作方法

4.1 　試樣包扎

從備用的樣品中, 用潔凈的已知恒重的烘盒精確稱取試樣2 ～ 5g , 按規(guī)定測定水分后再在105 ℃溫度下烘30min , 趁熱倒入研缽中, 加入約2g 無水脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研磨到出油狀后, 干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉, 并在105 ℃溫度下烘30min) , 用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪, 并入濾紙筒內(nèi), 再用脫脂棉塞入上部, 壓住試樣, 最后用脫脂線扎住, 濾紙筒不得超過虹吸管的高度, 直徑要小于抽提筒的直徑, 包扎的試樣不得過緊。

4.2 　抽提與烘干

將索氏抽提器安裝妥當(dāng), 然后將包有試樣的濾紙筒放入已知恒重的抽提瓶內(nèi), 并加入無水乙醚至濾紙筒全部浸沒為止(或不得超過瓶體積的一半) , 同時連接好抽提筒與冷凝管, 接通冷凝水, 用水浴鍋加熱煮沸30min 后提起剛回流后的抽提筒, 用鑷子把濾紙筒從抽提瓶中提起直到不滴乙醚時取出, 小心地將濾紙筒放入抽提筒內(nèi)(注意濾紙筒不要接觸瓶口、液滴不要滴在外面) , 再用少量乙醚沖洗瓶子和鑷子, 并入抽提瓶內(nèi), 連接好抽提器,繼續(xù)抽提1～2h , 直至抽提筒內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查無油跡為止。取出濾紙筒, 回收乙醚,取下冷凝管和抽提筒, 加熱除盡抽提瓶中的殘余乙醚, 用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部, 然后將抽提瓶在105 ℃溫度下先烘90min , 再烘20min , 烘至恒重為止(前后兩次質(zhì)量差在01000 2g 以內(nèi)即視為恒重) , 抽提瓶增加的質(zhì)量即為粗脂肪的質(zhì)量。

5 　結(jié)果計算

粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜含量分別按公式(1) 、(2) 和(3) 計算: