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全自動凱氏定氮儀對水中氨氮含量的測定
我國的水資源缺乏已經(jīng)是得到驗(yàn)證的了,在北方流量小的河流里受生產(chǎn)和生活污水的影響,其污染十分嚴(yán)重,水中的氨氮超標(biāo)是十分嚴(yán)重的。因此對地表水及企事業(yè)單位排水中氨氮的監(jiān)測尤為重要。傳統(tǒng)的氨氮測定方法通常有納氏試劑光度比色法(簡稱納氏法)、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-酸滴定法、氣相分子吸收法。全自動凱氏定氮儀能夠?qū)λ械陌钡M(jìn)行有效的檢測。
以上方法為國家標(biāo)準(zhǔn)方法或?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測行業(yè)方法均能得到準(zhǔn)確結(jié)果,但當(dāng)水樣需進(jìn)行蒸餾預(yù)處理時就比較費(fèi)時。我們利用全自動凱氏定氮儀進(jìn)行水樣中氨氮的測定,經(jīng)對質(zhì)控樣分析及與納氏比色法對比可知,利用全自動凱氏定氮儀(簡稱凱氏法)可得到滿意的結(jié)果。
全自動凱氏定氮儀的主要工作原理是蒸餾法測定含量,測定氨氮時水樣不經(jīng)消解直接加堿調(diào)為弱堿性蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,然后用電位滴定儀自動滴定。硼酸溶液吸收氨后,溶液pH值上升,用硫酸溶液滴定至初始pH值,pH計控制滴定終點(diǎn),當(dāng)接近終點(diǎn)時,滴定速度下降,利用消耗硫酸的量計算水樣中氨氮的含量。
凱氏法對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,其測定值均落在保證值范圍內(nèi),滿足環(huán)境監(jiān)測要求,結(jié)果見表2。對不同濃度樣品用凱氏法測定,其加標(biāo)回收率為90.7%~108.0%,結(jié)果見表3。對不同濃度樣品用凱氏法測定,各濃度測定值的RSD為0.22%~3.1%。
綜上所述,全自動凱氏定氮儀凱氏法具有操作簡單、方便、安全可靠、實(shí)驗(yàn)分析周期短、試劑用量少等特點(diǎn),監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好。
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