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使用凱氏定氮儀測(cè)量明膠中二氧化硫含量
食用明膠作為一種增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè),如果凍、食用色素、高級(jí)軟糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷凍食品等,因此,明膠的安全與否與人們的健康有著極為密切的聯(lián)系。在明膠的生產(chǎn)過(guò)程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑,這種漂白劑中最不要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。目前,國(guó)標(biāo)法規(guī)定的食物中二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定方法有兩種:鹽酸。刊玫瑰苯胺法和蒸餾法而專門針對(duì)明膠中二氧化硫的國(guó)標(biāo)方法為個(gè)玻璃蒸餾法,此方法需專門定制個(gè)套玻璃儀器,且蒸餾所需時(shí)間較長(zhǎng),根木無(wú)法適應(yīng)檢測(cè)行業(yè)中批量樣品檢測(cè)。也有文獻(xiàn)報(bào)道利用直接蒸餾法測(cè)定明膠中二氧化硫含量雖省去了國(guó)標(biāo)中對(duì)成套蒸餾儀的要求,但蒸餾效率并沒(méi)有顯著提高,且直接蒸餾法的加熱源溫度不好控制,吸收液乙酸錯(cuò)污染環(huán)境。文章利用凱氏定氮儀與蒸餾法的原理相似之處,將凱氏定氮儀應(yīng)用于明膠中二氧化硫的測(cè)定,無(wú)需將儀器作任何配置改動(dòng),且蒸餾時(shí)間大大縮短(<10min),取得了很好的實(shí)驗(yàn)效果,方法精確度和準(zhǔn)確度均符合要求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化井蒸餾,二氧化硫被蒸出,用過(guò)氧化氫吸收液吸收餾出液,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,根據(jù)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液計(jì)算二氧化硫的含量。
1.2 試劑與材料
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買),硫酸(1+4),30%過(guò)氧化硫,(1+9)氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L,需標(biāo)定),甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑:0.5 g甲基紅和0.33 g亞甲基藍(lán)溶于200mL乙醇中。文章試劑除注明外均為分析純。
1.3 儀器設(shè)備
半自動(dòng)凱氏定氮儀KT260蒸餾單元(丹麥福斯公司),凱氏定氮儀蒸餾管,250 mL接受瓶,滴定臺(tái),堿式滴定管。
1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果計(jì)算
取約5.0 g明膠粉末于100 mL燒杯中,加入50 mL蒸餾水,使其完個(gè)溶脹,之后轉(zhuǎn)移到凱氏定氮儀蒸餾管中,再用50 mL蒸餾水少量多次沖洗燒杯,洗液也轉(zhuǎn)移至蒸餾管中。將蒸餾s};:安裝在凱氏定氮儀上,轉(zhuǎn)動(dòng)使其完個(gè)密封。在接受瓶中放入20 mL過(guò)氧化氫吸收液(1+9),并中和至終點(diǎn)(在過(guò)氧化氫溶液中加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)棍合指小劑,溶液顯淺紫色,用氫氧化鈉溶液中和到終點(diǎn)時(shí),顏色呈草綠色)。將接收管放入接受瓶中,井使其下端浸沒(méi)于過(guò)氧化氫溶液中。按動(dòng)加酸泵,加入20 mL硫酸(1+4),然后開(kāi)啟蒸餾開(kāi)關(guān),進(jìn)行加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有120 mL時(shí),使接收竹離開(kāi)液面,再蒸餾1 min,關(guān)閉蒸餾開(kāi)關(guān),用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部,取出接受瓶,補(bǔ)加指小劑1滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色,且在30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。
記求消耗的氫氧化鈉溶液的量。用相同步驟做空白實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算公式為:X=c×(V-V0)×0.064×0.5×10/m
式中:X—樣品中二氧化硫的含量,mg/kg;c—標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;V—樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;V0—空白消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;0.064-二氧化硫的毫摩爾值,mg/mol;m-稱取樣品的質(zhì)量,g。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收液的選擇
研究人員利用乙酸錯(cuò)作為吸收液,但乙酸錯(cuò)是有毒物質(zhì),錯(cuò)兀素更是公認(rèn)的環(huán)境污染物,長(zhǎng)期大量接觸容易引發(fā)錯(cuò)中毒。文章根據(jù)國(guó)標(biāo)方法采用過(guò)氧化氫溶液作為吸收液,環(huán)境友好,不會(huì)產(chǎn)生有毒產(chǎn)物。比較了不同過(guò)氧化氫濃度(1:19,1:9,3:17)對(duì)結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)過(guò)氧化氫濃度太低(1:19)影響對(duì)二氧化硫的吸收,導(dǎo)致結(jié)果偏低;中濃度過(guò)氧化氫(1:9)和高濃度過(guò)氧化氫(3:17)之間并無(wú)HV著性差異,囚此本文采用過(guò)氧化氫(1+9),作為吸收液。
2.2 稱樣量的選擇
同一份明膠稱取3g, 5g, 8g, lOg分別進(jìn)行6次測(cè)定,統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯小,樣品量較少時(shí),結(jié)果誤差較大;樣品量大時(shí),溶脹時(shí)容易凝結(jié),且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限,太多的溶脹凝膠使蒸餾困難,導(dǎo)致不能蒸餾完全。因此,取59進(jìn)行測(cè)試較佳。
2.3 餾出液量的選擇
各稱同一明膠5.0 g測(cè)定,當(dāng)餾出液為120 mL, 150 mL時(shí)停止蒸餾,經(jīng)6次重復(fù)性測(cè)定統(tǒng)計(jì),經(jīng)t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.04,小于t(t0.05,5)=2.57,兩者無(wú)HV著性差異,故選擇餾出液為120 mL。
2.4 方法的精密度實(shí)驗(yàn)
取河南漯河產(chǎn)明膠(1號(hào))和浙江杭州產(chǎn)明膠(2號(hào))用木法進(jìn)行測(cè)定,每份樣品重復(fù)測(cè)定6次,結(jié)果見(jiàn)表1。
表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.5 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
分別取10份明膠樣本5.0 g進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),其中5份加入50 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品,另外5份加入100 ug二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)品,利用本法進(jìn)行二氧化硫含量的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果和回收率實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表2。
表2回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.6 比對(duì)實(shí)驗(yàn)
取5份不同樣品,分別用個(gè)玻璃蒸餾儀和凱氏定氮儀對(duì)二氧化硫的含量重復(fù)測(cè)定6次,結(jié)果見(jiàn)表3。經(jīng)過(guò)t檢驗(yàn)計(jì)算得出t=1.75,t(0.05,5)=2.57,t
采用半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對(duì)明膠中二氧化硫的測(cè)定取得了良好的效果,儀器無(wú)需作任何改裝就能直接用來(lái)測(cè)試(需開(kāi)機(jī)后頂熱3~5個(gè)循環(huán)),每分析一個(gè)樣品只需5~7 min,大大縮短了蒸餾時(shí)間,提高了檢測(cè)效率。此力一法操作簡(jiǎn)便,精密度好,準(zhǔn)確度高,與個(gè)玻璃蒸餾儀無(wú)顯著性差異,擴(kuò)大了凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍,可為企事業(yè)單位節(jié)約檢測(cè)成本。
表3個(gè)玻璃蒸餾法和凱氏定氮儀法比對(duì)結(jié)果
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