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使用自動定氮儀測定葡萄酒中揮發(fā)酸含量的方法

來源:  類別:技術(shù)文章  更新時間:2012-12-03  閱讀

    揮發(fā)酸是指在一定條件下從葡萄酒中蒸餾出來的各種低沸點(diǎn)酸及其衍生物的總和,它一般由兩部分組成:一部分是由酒精發(fā)酵而生成的(為正常);另一部分是由細(xì)菌寄生而產(chǎn)生的(屬異常),總值一般在0. 4^-0. 7g/L之間。揮發(fā)酸含量增高是因葡萄酒受到細(xì)菌侵襲或發(fā)生了”酒花”葡萄酒之故。隨著揮發(fā)酸含量的增加,葡萄酒的酸味逐漸變強(qiáng),逐漸占據(jù)了主要味覺,壓制了酒的其它味覺特征。若葡萄酒中的揮發(fā)酸含量超過0. 8g/L,則葡萄酒會在較短時間內(nèi)完全喪失葡萄酒的營養(yǎng)及品味特征。揮發(fā)酸含量對葡萄酒的風(fēng)味、口味及品質(zhì)有較大的影響,故其含量是葡萄酒質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。為此,開發(fā)準(zhǔn)確、快速測定葡萄酒揮發(fā)酸含量的方法具有重要意義。
    測定葡萄酒中揮發(fā)酸的主要方法有國標(biāo)法該方法采用電加熱蒸餾、手工滴定,使得測定結(jié)果的離散性較大,且費(fèi)時。盛慧等利用葡萄酒自動分析儀快速、準(zhǔn)確測定了葡萄酒中的揮發(fā)酸,但因儀器價格昂貴、專業(yè)性強(qiáng),難以普及。
    自動定氮儀是各類檢測實(shí)驗(yàn)室普遍使用的儀器,主要用于材料、食品、飼料等樣品中氮含量的測試,儀器的自動化程度高,測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均比較好。本文利用自動定氮儀首次開發(fā)出快速、準(zhǔn)確測定葡萄酒中揮發(fā)酸含量的方法。方法用于葡萄酒實(shí)際樣品中揮發(fā)酸含量的測定,獲得了滿意的結(jié)果。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
    B- 324自動定氮儀配有Mettler DL50滴定儀(瑞士Mettler公司);全玻璃水蒸汽蒸餾裝置。
    冰醋酸:優(yōu)級純,99. 5 0 o一100. 5 0 0;酒石酸溶液:2000;酚酞指示液:10 g/L,按GB/T 603配制;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c ( NaOH ) = 0. 02mol/L,按GB/T 601配制與標(biāo)定,并準(zhǔn)確稀釋。
2. 2實(shí)驗(yàn)方法
    吸取20mL樣品(V)和lOmL酒石酸溶液于蒸餾管中,在蒸餾儀上蒸餾6min lOs,收集約100士2mL餾出物,直接在Mettler DL50自動滴定儀上用0. 02mo1/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn),讀取消耗體積,按下式計(jì)算揮發(fā)酸含量:cXV, X69.0/V式中

X—樣品中實(shí)測揮發(fā)酸的含量(以乙酸計(jì)),g/L
C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中物質(zhì)的摩爾濃度,mol/L
V—消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL
60. 0—與1. 00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaOH) = 1. 000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量
V—取樣體積,mLo
3結(jié)果與討論
3.1燕餾時間的確定
    蒸餾液的體積多少對測定結(jié)果的精密度和回收率均有影響。對于簡易的玻璃蒸餾裝置來說,因?yàn)檎羝陌l(fā)生效率難以恒定,所以往往以流出液體積的多少來確定樣品中有機(jī)酸是否蒸餾完全。國標(biāo)規(guī)定收集蒸餾液以100^-105mL為宜。但對于自動定氮儀蒸餾裝置來說,其蒸餾效率高,并且可通過設(shè)置來控制,將蒸餾效率和蒸餾時間同時固定后,蒸餾體積則可以相對固定。為此,需要通過試驗(yàn)來選擇合適的蒸餾時間。圖1是蒸餾效率固定為100%時葡萄酒在不同蒸餾時間下的加標(biāo)回收率。

圈l 蒸餾時間與回收率關(guān)系曲線
    從圖1可以看出,隨著蒸餾時間的增加,回收率正比增加。在蒸餾體積為103mL時,回收率僅有4400,表明在較短時間內(nèi)不可能將可揮發(fā)的酸蒸餾完全。但當(dāng)蒸餾體積達(dá)到201mL時,回收率達(dá)到94.900,較為理想。這可能是自動定氮儀的蒸汽發(fā)生效率太高之故。但較大的流出液體積對滴定低含量的揮發(fā)酸是不利的,所以要從降低蒸餾效率來控制流出液體積,同時達(dá)到較好的回收率。最佳蒸餾條件的試驗(yàn)結(jié)果如見表1所示,當(dāng)設(shè)定蒸餾效率為5500,蒸餾時間為6min10s時,加標(biāo)回收率可達(dá)到94.200^97.7寫。因此本實(shí)驗(yàn)選擇該條件為自動定氮儀的最佳蒸餾條件。
3. 2餾出液滴定前處理
    在文獻(xiàn)的方法中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之前,需使用蒸餾裝置將餾出液加熱至沸,然后進(jìn)行滴定,試驗(yàn)時間較長。本實(shí)驗(yàn)比較研究了餾出液在加熱和不加熱情況下對葡萄酒中揮發(fā)酸含量測定的影響,結(jié)果見表2。從表中數(shù)據(jù)可以看出,采用自動定氮儀蒸餾后直接用Mettler DL50自動滴定儀滴定,也能得到較好的回收率和精密度。因此,本實(shí)驗(yàn)采用蒸餾后,溜出液直接進(jìn)行滴定。

表1 自動定氮儀蒸汽效率、蒸餾時間、回收率
3. 3樣品測定
    采用自動定氮儀在最佳蒸餾條件下對葡萄酒中的揮發(fā)酸進(jìn)行測定,同時與國標(biāo)法川做了比較,結(jié)果如表3所示。從表中可以看出,利用自動定氮儀測定葡萄酒中的揮發(fā)酸含量,5次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1700,回收率在93.000^99.3%范圍內(nèi)。同時,與文獻(xiàn)[2」方法比較,吻合程度比較好。

表2 溜出液前處理結(jié)果比較
4  結(jié)論
    根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,比較上述兩種方法,發(fā)現(xiàn)自動定氮儀法與文獻(xiàn)法(GB/T 15038 -1994)相比較具有以下特點(diǎn):
    (1)文獻(xiàn)法由于直接用電爐加熱,溫度不易控制,導(dǎo)致蒸汽流量不均勻,揮發(fā)酸蒸出亦不均勻,致使測定結(jié)果波動大;而自動定氮儀,蒸汽由內(nèi)置式汽蒸包發(fā)生,蒸汽流量穩(wěn)定,揮發(fā)酸蒸出均勻,測定結(jié)果精密度好。
    (2)文獻(xiàn)法在滴定操作過程中,引入人為誤差較大;自動定氮儀使用自動滴定儀,最小滴定體積為0. 005mL,結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度好。
    (3)文獻(xiàn)法由于沒有保溫設(shè)備,熱損失大,蒸汽效率低,氣密性難以控制;自動滴定法從清冼、蒸餾、滴定均為自動控制,裝置氣密性、保溫性好,蒸汽損失少,節(jié)約能源。
    (4)文獻(xiàn)法采用酚酞作指示劑,操作人員人為因素影響大,滴定誤差較大;自動定氮儀采用電位滴定原理,在計(jì)量點(diǎn)處突躍、滴定終止等均由儀器控制,誤差較小,準(zhǔn)確度較高。
    總之,利用自動定氮儀測定葡萄酒中揮發(fā)酸含量具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)際樣品測定結(jié)果表明,該方法完全能夠滿足葡萄酒企業(yè)生產(chǎn)控制和食品安全質(zhì)量控制的需要。

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