針對新品類研發(fā)準則實驗辦法和關聯(lián)勘驗儀器合理性的研討

　　問題提出我單位使用湖北方圓計量儀器設備制造有限公司生產(chǎn)的“全自動建材放射性檢測儀”，即NaIγ能譜儀，該儀器說明書提供的技術參數(shù)符合GB6566－200準則要求。我們按照準則要求的實驗辦法和儀器使用說明書開展檢測工作。為客觀、公正、科學的報告檢測結果，我們對測定結果做不確定度評定，樣品取自全瓷地磚，樣品粉碎粒度不大于60um，重復性實驗發(fā)現(xiàn)測定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。隨后用準則源（隨儀器配置）進行刻度，再次對樣品和準則源分別測定，樣品勘驗前干燥0±5℃，24h裝盒，放置3周，勘驗環(huán)境溫度22￣26℃。
　　樣品測定數(shù)據(jù)見表中3＃，準則源相對誤差值見表2。此時該儀器通過計量檢定3個月（有效期年）。
　　針對這個問題，我們請有關檢測機構進行了比對實驗。檢測儀器均為NaIγ能譜儀，＃、2＃制造商相同（北京），型號不同，3＃、4＃型號、制造商均相同（湖北）。勘驗數(shù)據(jù)和不確定度見表。
　　儀器穩(wěn)定性的研討鉛屏蔽室壁厚、尺寸和碘化鈉探測器晶體尺寸對測量結果的影響表2給出了本次實驗所用儀器的關聯(lián)參數(shù)和準則源測定不確定度�？彬灲Y果也表明3＃、4＃測定數(shù)據(jù)離散程度較大，難以符合GB6566－200準則≤20％要求。
　　表2儀器的關聯(lián)參數(shù)和準則源測定不確定度自然界中到處都存在著鐳－226、釷－232、鉀－40等天然放射性核素，地域、環(huán)境不同，核素活度的分布差異較大，因此測量時要進行一定的屏蔽。
　　研究表明采用低本底γ能譜儀勘驗樣品的鐳－226、釷－232、鉀－40比活度時，本底和探測效率都會影響到勘驗結果的準確性，本底越低、能量分辨率越高，探測下限越低，這樣可以有利于提高儀器分析的準確性，勘驗結果的分散性越小。如果鉛室厚度不夠，穿透鉛室進入碘化鈉探測器的γ粒子數(shù)目增多，使γ能譜儀的本底增高。
　　測量儀器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和穩(wěn)定性對測量結果的影響從儀器的原理上說，γ能譜儀應具有尋峰和設置感興趣區(qū)的功能以和設置活時間或實時間的功能，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應有多道分析器的基本功能。γ能譜儀是相對勘驗裝置，實際勘驗中，不可能每次樣品都進行刻度，因此，要求其具有良好的穩(wěn)定性。我們在實際勘驗中，當重復性勘驗數(shù)據(jù)不好時，用準則源對儀器進行刻度，但每一次的刻度值之間數(shù)據(jù)差異較大。顯然，這樣的儀器不具備多道分析器的基本功能，滿足不了勘驗要求。
　　測量不確定度評定：按照JJF059－999計量技術規(guī)范，測量不確定度由多個分量組成。通過對放射性測定結果的不確定度評定分析得知，測量不確定度主要由勘驗的重復性、準則源和儀器的穩(wěn)定性三個分量組成。本文實例中，＃、2�？彬炛貜托暂^好，且準則源測定值與準則值的差值小于±0％，數(shù)據(jù)合理性較高。而通過對3＃、4＃儀器配套的準則源進行勘驗，發(fā)現(xiàn)三個核素勘驗結果與準則值的差值接近或超過了國家準則GB6566－200所規(guī)定的允許值20％，此時，樣品檢測結果的不確定度合成遠大于20％，數(shù)據(jù)不可取。如果按照本儀器計量檢定提供的儀器不確定度，則3＃（232Th：5.7％（K＝2），226Ra：6.9％（K＝2），40K：5.8％（K＝2），測量不確定度符合GB6566－200所規(guī)定的允差（20％），數(shù)據(jù)是有效的。由于測定結果與儀器合理性、穩(wěn)定性有直接關系，GB6566－200實驗辦法應明確規(guī)定其所指的擴展不確定度20％是準則源測定計算結果，還是計量檢定證書給出的不確定度。根據(jù)儀器的測量原理，準則源測定數(shù)據(jù)的相對準則偏差對于測量結果更有意義。而儀器計量檢定的擴展不確定度不能真實反映儀器的合理性。
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