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針對新品類研發(fā)準則實驗辦法和關(guān)聯(lián)勘驗儀器合理性的研討
問題提出我單位使用湖北方圓計量儀器設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的“全自動建材放射性檢測儀”,即NaIγ能譜儀,該儀器說明書提供的技術(shù)參數(shù)符合GB6566-200準則要求。我們按照準則要求的實驗辦法和儀器使用說明書開展檢測工作。為客觀、公正、科學(xué)的報告檢測結(jié)果,我們對測定結(jié)果做不確定度評定,樣品取自全瓷地磚,樣品粉碎粒度不大于60um,重復(fù)性實驗發(fā)現(xiàn)測定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。隨后用準則源(隨儀器配置)進行刻度,再次對樣品和準則源分別測定,樣品勘驗前干燥0±5℃,24h裝盒,放置3周,勘驗環(huán)境溫度22 ̄26℃。
樣品測定數(shù)據(jù)見表中3#,準則源相對誤差值見表2。此時該儀器通過計量檢定3個月(有效期年)。
針對這個問題,我們請有關(guān)檢測機構(gòu)進行了比對實驗。檢測儀器均為NaIγ能譜儀,#、2#制造商相同(北京),型號不同,3#、4#型號、制造商均相同(湖北)。勘驗數(shù)據(jù)和不確定度見表。
儀器穩(wěn)定性的研討鉛屏蔽室壁厚、尺寸和碘化鈉探測器晶體尺寸對測量結(jié)果的影響表2給出了本次實驗所用儀器的關(guān)聯(lián)參數(shù)和準則源測定不確定度?彬灲Y(jié)果也表明3#、4#測定數(shù)據(jù)離散程度較大,難以符合GB6566-200準則≤20%要求。
表2儀器的關(guān)聯(lián)參數(shù)和準則源測定不確定度自然界中到處都存在著鐳-226、釷-232、鉀-40等天然放射性核素,地域、環(huán)境不同,核素活度的分布差異較大,因此測量時要進行一定的屏蔽。
研究表明采用低本底γ能譜儀勘驗樣品的鐳-226、釷-232、鉀-40比活度時,本底和探測效率都會影響到勘驗結(jié)果的準確性,本底越低、能量分辨率越高,探測下限越低,這樣可以有利于提高儀器分析的準確性,勘驗結(jié)果的分散性越小。如果鉛室厚度不夠,穿透鉛室進入碘化鈉探測器的γ粒子數(shù)目增多,使γ能譜儀的本底增高。
測量儀器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響從儀器的原理上說,γ能譜儀應(yīng)具有尋峰和設(shè)置感興趣區(qū)的功能以和設(shè)置活時間或?qū)崟r間的功能,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應(yīng)有多道分析器的基本功能。γ能譜儀是相對勘驗裝置,實際勘驗中,不可能每次樣品都進行刻度,因此,要求其具有良好的穩(wěn)定性。我們在實際勘驗中,當重復(fù)性勘驗數(shù)據(jù)不好時,用準則源對儀器進行刻度,但每一次的刻度值之間數(shù)據(jù)差異較大。顯然,這樣的儀器不具備多道分析器的基本功能,滿足不了勘驗要求。
測量不確定度評定:按照JJF059-999計量技術(shù)規(guī)范,測量不確定度由多個分量組成。通過對放射性測定結(jié)果的不確定度評定分析得知,測量不確定度主要由勘驗的重復(fù)性、準則源和儀器的穩(wěn)定性三個分量組成。本文實例中,#、2?彬炛貜(fù)性較好,且準則源測定值與準則值的差值小于±0%,數(shù)據(jù)合理性較高。而通過對3#、4#儀器配套的準則源進行勘驗,發(fā)現(xiàn)三個核素勘驗結(jié)果與準則值的差值接近或超過了國家準則GB6566-200所規(guī)定的允許值20%,此時,樣品檢測結(jié)果的不確定度合成遠大于20%,數(shù)據(jù)不可取。如果按照本儀器計量檢定提供的儀器不確定度,則3#(232Th:5.7%(K=2),226Ra:6.9%(K=2),40K:5.8%(K=2),測量不確定度符合GB6566-200所規(guī)定的允差(20%),數(shù)據(jù)是有效的。由于測定結(jié)果與儀器合理性、穩(wěn)定性有直接關(guān)系,GB6566-200實驗辦法應(yīng)明確規(guī)定其所指的擴展不確定度20%是準則源測定計算結(jié)果,還是計量檢定證書給出的不確定度。根據(jù)儀器的測量原理,準則源測定數(shù)據(jù)的相對準則偏差對于測量結(jié)果更有意義。而儀器計量檢定的擴展不確定度不能真實反映儀器的合理性。
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