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2009年有機(jī)質(zhì)譜年會(huì)第二天大會(huì)報(bào)告
2009年11月8日上午,2009年中國(guó)有機(jī)質(zhì)譜年會(huì)的第二天,大會(huì)進(jìn)行了為期半天的學(xué)術(shù)報(bào)告。來自中科院長(zhǎng)春應(yīng)化所劉淑瑩研究員、北京大學(xué)袁谷教授、清華大學(xué)張新榮教授分別介紹了蛋白質(zhì)中二硫鍵的質(zhì)譜分析問題、ESI-MS法鑒別環(huán)肽非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體的研究以及低溫等離子體探針在質(zhì)譜成像中的研究;還有來自島津公司、PE公司、瓦里安公司、力可公司、德祥公司的技術(shù)專家分別介紹了與質(zhì)譜相關(guān)的最新技術(shù)和產(chǎn)品。
首先來自中科院長(zhǎng)春應(yīng)化所的劉淑瑩研究員介紹了《利用MALDI-MS研究含有二硫鍵的蛋白質(zhì)和多肽問題》的報(bào)告。劉教授首先強(qiáng)調(diào)了研究二硫鍵蛋白和多肽的重要性,并談到了傳統(tǒng)研究方法的局限性。劉教授課題組利用MALDI研究了胰島素、β2-微球、和溶菌酶的二硫鍵斷裂,發(fā)現(xiàn)MALDI線性和反射模式下均觀察到了二硫鍵的快速裂解,她們研究并首次報(bào)道了:反射模式下源內(nèi)裂解獲得的三重離子類型為雙鏈含雙二硫鍵蛋白的MALDI源內(nèi)斷裂譜的精細(xì)結(jié)構(gòu),這些裂解碎片是在氣相中產(chǎn)生的,而不是來源于樣品制備時(shí)在液相中的分解。
在此基礎(chǔ)上,劉老師提出了分析含有二硫鍵蛋白/多肽的新方法——還原后巰基與特定基質(zhì)加成反應(yīng)。這是一種在MALDI-MS分析中,靶上還原后形成基質(zhì)-蛋白質(zhì)加合物的方法,用來鑒定含二硫鍵的蛋白質(zhì)/多肽,通過測(cè)定質(zhì)量移動(dòng)能夠準(zhǔn)確推測(cè)出蛋白質(zhì)/多肽中的二硫鍵數(shù)量,溶液pH值是影響加合物形成的最重要因素,其它影響因素還有基質(zhì)、摩爾比、還原劑等。
島津公司的項(xiàng)凡博士在報(bào)告《臨床試驗(yàn)室在有機(jī)質(zhì)譜應(yīng)用方面的最新進(jìn)展》中,強(qiáng)調(diào)了新生兒疾病檢測(cè)的重要性,指出常規(guī)的微生物鑒定技術(shù)費(fèi)時(shí)費(fèi)力,島津公司的微生物快速質(zhì)譜鑒定(AXIMA@SARAMIS)系統(tǒng)采用飛行時(shí)間質(zhì)譜準(zhǔn)確質(zhì)量測(cè)定的方法,可在2~3min內(nèi)快速鑒定微生物種屬。AXIMA@SARAMIS系統(tǒng)中的Super Spectra(超級(jí)譜庫)可以大大提高微生物鑒定的準(zhǔn)確性,該系統(tǒng)采用用戶/服務(wù)系統(tǒng),即在中心實(shí)驗(yàn)室建立服務(wù)系統(tǒng),各子實(shí)驗(yàn)室可同時(shí)使用,同時(shí)還可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件優(yōu)化菌種譜庫,提交服務(wù)系統(tǒng),非常適合臨床實(shí)驗(yàn)室使用。
北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院的袁谷教授為大家?guī)淼膱?bào)告為《ESI-MS方法鑒別環(huán)肽非對(duì)映異構(gòu)體、碎裂機(jī)理及DNA識(shí)別的研究》。研究手性及對(duì)映體、非對(duì)映體化合物對(duì)環(huán)境、國(guó)民經(jīng)濟(jì)及人類的生命健康均有重要意義。袁教授利用ESI-MS測(cè)定了8個(gè)4對(duì)環(huán)肽非對(duì)映異構(gòu)體特征離子的相對(duì)強(qiáng)度,成功區(qū)別了8個(gè)異構(gòu)體,同時(shí)用MS鑒別了非對(duì)映異構(gòu)體混合物并確定了相對(duì)含量,建立了鑒別環(huán)肽非對(duì)映異構(gòu)體混合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算方法。此外,袁教授還介紹了環(huán)肽非對(duì)映異構(gòu)體MS的碎裂機(jī)理并通過環(huán)肽識(shí)別了乙肝病毒中的DNA。袁教授指出MS/MS是鑒別異構(gòu)體的有用方法和分析分子間相互作用的好方法。
PE公司的那順工程師向大家介紹了《SwaferTM二維流路切換技術(shù)的應(yīng)用》。那工程師自豪地講到:PE公司新開發(fā)的SwaferTM微流通量技術(shù)對(duì)于流量切換技術(shù)來說是一種操作極其方便的革新技術(shù),它大大擴(kuò)展了氣相色譜毛細(xì)柱的分析能力。Swafer的功能可以覆蓋很寬的范圍,從簡(jiǎn)單的將兩個(gè)檢測(cè)器連接一根色譜柱、移除色譜柱中不想要的物質(zhì),到對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行高效的多維分離。因此,許多應(yīng)用可以利用該技術(shù)得到優(yōu)化,如食品中農(nóng)殘檢測(cè)、石化樣品以及天然產(chǎn)物的復(fù)雜分析。Swafer可以在PerkinElmer®Clarus500或600氣相色譜儀上安裝。Swafer平臺(tái)包括13種靈活的配置方式,具有操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。
來自清華大學(xué)的張新榮教授為大家介紹了《低溫等離子體探針在質(zhì)譜成像研究中的應(yīng)用》。常壓解吸吸附離子源這項(xiàng)新技術(shù),是在2004年由美國(guó)普渡大學(xué)的Cooks教授提出的,引起了學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注,樣品無需預(yù)處理,就可以在常壓條件下從各種載物表面直接分析固相或凝固相樣品。張教授所在實(shí)驗(yàn)室的研究人員在DESI技術(shù)的基礎(chǔ)上,研制出了介質(zhì)阻擋放電離子源(DBDI)技術(shù),并發(fā)表于2007年10月的JASMS雜志上,該離子源采用的低溫等離子體探針(LTP)可進(jìn)行質(zhì)譜成像分析,具有常壓解吸附、微損傷、沒有基質(zhì)和溶劑引入、簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。該技術(shù)可用于生物組織的成像分析,在區(qū)分正常和癌變組織的影像和成分分析方面有進(jìn)一步研究的可能性。
來自瓦里安公司的殷曉燕女士主要介紹了瓦里安公司最新質(zhì)譜技術(shù)與其在食品與環(huán)境中的應(yīng)用。殷經(jīng)理特別介紹了瓦里安在11月推出的高端串聯(lián)四極桿LC/MS/MS——Varian 325-MS。325-MS采用了全新設(shè)計(jì)的渦旋高速離子生成技術(shù),它能顯著提高離子化效率;同時(shí)精心打造的“金盾(Gold-Guard)”防護(hù)技術(shù),通過三重惰化處理,有效提高儀器耐污染能力,可應(yīng)對(duì)最復(fù)雜的基質(zhì)樣品;更加優(yōu)化設(shè)計(jì)的離子傳輸通道和瓦里安真空系統(tǒng)強(qiáng)強(qiáng)配合,有效提高離子傳輸效率,具有fg級(jí)的準(zhǔn)確定性和定量能力,325-MS的靈敏度提高到500 fg利血平信噪比800:1,比上一代儀器(320-MS)提高了40倍的靈敏度。殷女士還列舉了多個(gè)實(shí)例,讓大家了解到了這些新技術(shù)在食品與環(huán)境中的具體應(yīng)用。
美國(guó)力可公司的李莉工程師帶來的報(bào)告為《復(fù)雜基質(zhì)中的農(nóng)藥多殘留快速分析》。報(bào)告中,李工程師主要介紹了力可公司的全二維氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC-TOFMS)系統(tǒng)。與傳統(tǒng)的GC/MS和GC/MS/MS農(nóng)殘檢測(cè)方法相比,力可公司的全二維氣相色譜具有高分辨率、高靈敏度、高峰容量等優(yōu)勢(shì),在短短十幾分鐘內(nèi)可實(shí)現(xiàn)150種農(nóng)藥化合物的快速分離,且大多數(shù)的定量檢測(cè)限可達(dá)到ppb級(jí)。李工程師強(qiáng)調(diào)力可公司的高通量飛行時(shí)間質(zhì)譜是目前唯一可以和多維色譜聯(lián)用的質(zhì)譜檢測(cè)器,譜圖采集率最高達(dá)500張全掃描圖/秒。
此外,李工程師還介紹了針對(duì)GC×GC-TOFMS系統(tǒng)開發(fā)的chromaTOF軟件,該軟件具有專業(yè)的全自動(dòng)峰識(shí)別(Automated Peak FindTM)和保真去卷積峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM),能夠找到在復(fù)雜基質(zhì)中的痕量目標(biāo)物,定性更加快速。最后,李工程師列舉了水果、蔬菜、綠茶中農(nóng)藥殘留快速分析、食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的實(shí)例,進(jìn)一步說明了GC×GC-TOFMS在數(shù)據(jù)采集和解決基質(zhì)干擾等方面的優(yōu)勢(shì)。
最后,由來自德祥公司的王勝工程師介紹了其公司代理的英國(guó)Domnick hunter公司專用于LC/MS的氮?dú)獍l(fā)生器,該產(chǎn)品是針對(duì)LC/MS氮?dú)饬髁、純度、壓力的特殊要求專門設(shè)計(jì)而成的,采用變壓吸附技術(shù),具有無需二次凈化即可連續(xù)獲得潔凈、干燥的氮?dú)?具有安全性高,維修簡(jiǎn)單,設(shè)計(jì)緊湊,節(jié)省空間,降低實(shí)驗(yàn)室成本等一系列優(yōu)點(diǎn)。并且完全兼容Waters、Agilent、Applied Biosystem、Thermo/Finnigan、Varian、Shimatzu等品牌液質(zhì)APCI及ESI接口。
除大會(huì)特邀報(bào)告外,本次年會(huì)還特為從事有機(jī)質(zhì)譜研究的青年學(xué)者舉辦了“青年論壇”,他們富有創(chuàng)新的工作體現(xiàn)了有機(jī)質(zhì)譜學(xué)者積極向上、勇于進(jìn)取的精神。
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