土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定

土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中各種營(yíng)養(yǎng)元素，特別是氮、磷的重要來源。它還含有刺激植物生長(zhǎng)的胡敏酸類等物質(zhì)。由于它具有膠體特性，能吸附較多的陽(yáng)離子，因而使土壤具有保肥力和緩沖性。它還能使土壤疏松和形成結(jié)構(gòu)，從而可改善土壤的物理性狀。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般來說，土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，是土壤肥力高低的一個(gè)重要指標(biāo)。
　
　
儀器、設(shè)備及試劑
1.儀器與設(shè)備
硬質(zhì)試管，油浴消化裝置(包括油浴鍋和鐵絲籠)，可調(diào)溫電爐，秒表，自動(dòng)控溫調(diào)節(jié)器。
2.試劑
(1)0.800 0mol·L－1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)130℃烘干的重鉻酸鉀(K2Cr207，分析純)39.2245g溶于水中，定容至1000mL。
(2)0.2mol·L-1FeS04溶液：稱取硫酸亞鐵(FeS04·7H20，化學(xué)純)56.0g溶于水中，加濃硫酸5mL，稀釋至1 L。
(3)指示劑
①鄰啡羅啉指示劑：稱取鄰啡羅啉(分析純)1.485 g與FeS04·7H200.695g，溶于100mL水中。
②2—羧基代二苯胺(o-phenylanthranilicacid，又名鄰苯氨基苯甲酸，C13H11O12N)指示劑：稱取0.25
g試劑于小研缽中研細(xì)，然后倒人100mL小燒杯中，加入0.1mol·L－1NaOH溶液12mL，并用少量水將研缽中殘留的試劑沖洗人100mL燒杯中，將燒杯放在水浴上加熱使其溶解，冷卻后稀釋定容到250mL，放置澄清或過濾，用其清液。
　
　
方法和步驟
1.樣品制備
稱取通過0.149mm(100目)篩孔的風(fēng)干土樣0.1～1g(精確到0.0001g)，分別放人6—8支干燥的硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8000mol·L－1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL(如果土壤中含有氯化物需先加(Ag2S040.1g)，用注射器加入濃H2S04
5mL充分搖勻，管口蓋上彎頸小漏斗。
　
2.測(cè)定

①將置于鐵絲籠中的8～10支試管(每籠有1—2個(gè)空白試管)，放人溫度為185～190℃的石蠟油浴鍋中，并控制電爐，使油浴鍋內(nèi)溫度始終維持在170～180℃，待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5
min，取出試管，稍冷后擦凈試管外部油液。
②冷卻后，將試管內(nèi)物質(zhì)傾人250mL三角瓶中，用水洗凈試管內(nèi)部及小漏斗，使三角瓶?jī)?nèi)溶液總體積達(dá)到60～70
mL，保持混合液中硫酸濃度為2～3mol·L－1，然后加入2—羧基代二苯胺指示劑12～15滴，此時(shí)溶液呈棕紅色。用標(biāo)準(zhǔn)的0.2mol·L－1硫酸亞鐵滴定，滴定過程中不斷搖動(dòng)三角瓶，直至溶液的顏色由棕紅經(jīng)紫色變?yōu)榘稻G(灰藍(lán)綠色)，即為滴定終點(diǎn)。如用鄰啡羅啉指示劑，加指示劑2～3滴，溶液的變色過程中由橙黃一藍(lán)綠一磚紅色即為終點(diǎn)。記取Pem4滴定毫升數(shù)(y)。
每一批樣品測(cè)定的同時(shí)，進(jìn)行2～3個(gè)空白試驗(yàn)，即取0.5g粉狀二氧化硅代替土樣，其他步驟與試樣測(cè)定相同。記取FeS04滴定毫升數(shù)(Vo)，取其平均值。
　
3.計(jì)算

式中： c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol·L-1
Vo——空白滴定用去FeS04體積，mL；
3.0——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量，g·mol-1
1.1——氧化校正系數(shù)；
m——風(fēng)干土樣質(zhì)量，g；
k——將風(fēng)干土換算成烘干土的系數(shù)。
土壤有機(jī)質(zhì)(g·kg-1)＝土壤有機(jī)碳(kg-1)Х1.742
式中：1.724為土壤有機(jī)碳換成土壤有機(jī)質(zhì)的平均換算系數(shù)。
　
注意事項(xiàng)
①含有機(jī)質(zhì)高于50g·kg-1者，稱取土樣0.1 g，含有機(jī)質(zhì)為20～30g·kg-1者，稱土樣0.3g，少于20g·kg-1者稱取0.5g以上。

②土壤中氯化物的存在可使結(jié)果偏高。因?yàn)槁然�物也能被重鉻酸鉀所氧化，因此，鹽土中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定必須防止氯化物的干擾，少量氯可加入少量Ag2SO4，使氯根沉淀下來。Ag2SO4的加入，不僅能沉淀氯化物，而且有促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解的作用。Ag2SO4的用量不能太
多，約加0.1g，否則生成Ag2Cr2O7沉淀，影響滴定。
③必須在試管內(nèi)溶液表面開始沸騰才開始計(jì)算時(shí)間。掌握沸騰的標(biāo)準(zhǔn)盡量一致，然后
繼續(xù)消煮5min，消煮時(shí)間對(duì)分析結(jié)果有較大的影響，故應(yīng)盡量記時(shí)準(zhǔn)確。
④消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如果以綠色為主，則說明重鉻酸鉀用量不足。在滴定時(shí)若消耗硫酸亞鐵量小于空白用量的1／3，有氧化不完全的可能，應(yīng)棄去重做。

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